單錐真空干燥器
一、前言
單錐真空干燥機(jī)為單錐形的罐體，內(nèi)有攪拌螺帶， 罐內(nèi)在真空狀態(tài)下，向夾套內(nèi)通入蒸汽或熱水進(jìn)行加熱，熱量通過(guò)罐體內(nèi)壁與濕物料接觸。濕物料吸熱后蒸發(fā)的水汽，通過(guò)真空泵經(jīng)真空排氣管被抽走。由于罐體內(nèi)處于真空狀態(tài)，且罐體內(nèi)旋轉(zhuǎn)螺帶的攪拌，使物料不斷的上下，內(nèi)外翻動(dòng)，將粉體從下部沿側(cè)壁帶到上部，再?gòu)纳喜恐虚g靠重力下去，粉體在內(nèi)部做三維運(yùn)動(dòng)，故加快了物料的干燥速度，提高干燥效率，達(dá)到均勻干燥的目的。
活性藥通過(guò)單錐干燥機(jī)干燥后，其水分和溶媒殘留含量不能超出國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)要求，傳統(tǒng)檢測(cè)判定方法是，根據(jù)工作人員經(jīng)驗(yàn)，認(rèn)為在已干燥完成時(shí)，停機(jī)后取樣，送至實(shí)驗(yàn)室分析，采用液相色譜儀測(cè)定殘留溶媒（溶劑媒介）含量。整個(gè)測(cè)量（包括樣品前處理）時(shí)間大約是3 個(gè)小時(shí)，該做法不僅費(fèi)時(shí)費(fèi)力，而且時(shí)效性差，所需時(shí)間較長(zhǎng)，生產(chǎn)效率低下，無(wú)法做到實(shí)時(shí)在線監(jiān)測(cè)。

90 年代初，AOTF 技術(shù)由軍用技術(shù)轉(zhuǎn)為民用，其光學(xué)系統(tǒng)無(wú)移動(dòng)性部件，體積小，信噪比強(qiáng)，波長(zhǎng)切換快，重現(xiàn)性好，程序化的波長(zhǎng)控制使得這種儀器的應(yīng)用具有更大的靈活性，尤其是外部防塵和內(nèi)置的溫度、濕度集成控制裝置，大大提高了儀器的環(huán)境適應(yīng)性，加之全固態(tài)集成設(shè)計(jì)產(chǎn)生優(yōu)異的避震性能，使其近年來(lái)在工業(yè)在線和現(xiàn)場(chǎng)(室外)分析中得到越來(lái)越廣泛的應(yīng)用。

AOTF 近紅外光譜在線分析技術(shù)在制藥領(lǐng)域中已經(jīng)積累了大量研究，并在國(guó)內(nèi)多家制藥企業(yè)得到了成功的應(yīng)用。如入庫(kù)現(xiàn)場(chǎng)和投料前對(duì)制藥原料的定量分析和定性鑒別；生產(chǎn)現(xiàn)場(chǎng)或?qū)嶒?yàn)室對(duì)成品藥品的定性鑒別和定量分析；制藥混合均勻度在線檢測(cè)；工藝過(guò)程中反應(yīng)程度及反應(yīng)終點(diǎn)在線檢測(cè)和判斷；中藥生產(chǎn)中的提取、萃取、大孔樹脂、濃縮、噴霧干燥等工藝點(diǎn)在線監(jiān)測(cè)。AOTF近紅外在線分析技術(shù)速度快、準(zhǔn)確性高，實(shí)時(shí)的指導(dǎo)生產(chǎn)狀況、提高生產(chǎn)效率，節(jié)約生產(chǎn)成本。

二、項(xiàng)目狀況
本項(xiàng)目利用AOTF 近紅外光譜分析技術(shù)對(duì)單錐干燥器中活性藥物的干燥過(guò)程實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)，在線分析其水分和溶媒(溶劑媒介)含量。當(dāng)檢測(cè)其含量低于國(guó)標(biāo)規(guī)定時(shí)，判定干燥結(jié)束。單錐真空干燥器設(shè)計(jì)介紹：

通過(guò)與相關(guān)技術(shù)人員交流與分析，在單錐真空干燥器工藝中有以下要求：
環(huán)境：
干燥器內(nèi)環(huán)境溫度：最高溫度可達(dá)X ℃，長(zhǎng)時(shí)間溫度在X ℃左右。
干燥器內(nèi)環(huán)境腐蝕性：輕微腐蝕性，罐體材質(zhì)為316L 不銹鋼。
干燥器內(nèi)溶劑：乙醇、丙醇、丙酮等溶劑或混合溶劑。
干燥期內(nèi)環(huán)境壓力：X MPa 到X MPa 。
車間環(huán)境溫度：常溫，25℃ 。
車間環(huán)境濕度：-
車間環(huán)境防爆要求：XX 。
活性藥物列舉：
XX1：從單溶劑-乙醇中析出，國(guó)標(biāo)規(guī)定，水分＜1.0%，乙醇＜1.5%。
XX2：從混合溶劑-乙醇丙酮中析出，國(guó)標(biāo)規(guī)定，水分＜0.5%，乙醇＜0.3%，丙
酮＜0.3%。

三、方案設(shè)計(jì)
3.1 主機(jī)安裝
根據(jù)車間現(xiàn)場(chǎng)狀況及企業(yè)使用需求，選擇儀器主機(jī)和工作計(jì)算機(jī)位置，其原則為：在滿足需求下，盡量縮短主機(jī)與各個(gè)檢測(cè)點(diǎn)之間的距離，減少光纖使用長(zhǎng)度。
確定主機(jī)位置，通過(guò)低OH 值專用光纖與檢測(cè)探針連接，形成閉環(huán)光路。儀器與工作計(jì)算機(jī)之間通過(guò)RJ45 雙絞網(wǎng)線進(jìn)行數(shù)據(jù)傳輸，需采用屏蔽雙絞線，避免磁場(chǎng)干擾。如圖所示。

3.2 檢測(cè)點(diǎn)信息及安裝
根據(jù)現(xiàn)場(chǎng)觀察和技術(shù)交流，對(duì)單錐干燥器內(nèi)活性藥物中水分和溶媒定量分析，暫時(shí)設(shè)計(jì)2 個(gè)檢測(cè)點(diǎn)。采用美國(guó)Brimrose 公司LUMINAR3060 型光譜儀，是一款多路轉(zhuǎn)換近紅外光譜儀，能夠?qū)崿F(xiàn)一臺(tái)光譜儀同時(shí)對(duì)2 個(gè)點(diǎn)進(jìn)行實(shí)時(shí)檢測(cè)。（最多可同時(shí)檢測(cè)16 個(gè)點(diǎn)）。

根據(jù)現(xiàn)場(chǎng)干燥器狀況，需要選擇合適罐體部位。在罐體無(wú)夾層位置安裝679 反射藍(lán)寶石探針（如圖所示），679 探針頂端為藍(lán)寶石透窗，藍(lán)寶石材質(zhì)具有非常好的光學(xué)性能和自清潔性能。通過(guò)固定螺紋調(diào)節(jié)探針插入罐體內(nèi)的長(zhǎng)度，通過(guò)光纖與LUMINAR3060 多通道近紅外光譜儀相連，在光譜儀中對(duì)所有返回的光譜信號(hào)進(jìn)行處理，光信號(hào)轉(zhuǎn)換至電信號(hào)，電信號(hào)轉(zhuǎn)換至數(shù)字信號(hào)，通過(guò)與計(jì)算機(jī)相連接的網(wǎng)線，將數(shù)字信號(hào)傳導(dǎo)入計(jì)算機(jī)。計(jì)算機(jī)通過(guò)調(diào)用模型直接給出檢測(cè)結(jié)果，顯示在電腦屏幕上，也可以連接打印機(jī)，直接打印出結(jié)果或者將檢測(cè)數(shù)據(jù)傳輸?shù)絇LC 控制系統(tǒng)，實(shí)現(xiàn)在線實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)與控制。

安裝步驟：
每個(gè)679 探針配置一個(gè)特有“安裝件”。
1. 在干燥器上待安裝位置鉆出一個(gè)孔，其直徑與“安裝件”的外直徑相同。
2. 將“安裝件”焊接到容器上。使“安裝件”一端與罐體內(nèi)表面平齊。
3. 研磨，拋光內(nèi)部焊接表面。
4. 采用1 英寸的鉆孔器或鉆頭在“安裝件”上開出1 英寸的口，以確保尺寸合適準(zhǔn)確。打磨拋光、清潔表面。
5. 插入679 反射藍(lán)寶石探針，探針位置調(diào)整后，擰緊固定螺絲并鎖緊聚四氟乙烯密封環(huán)。

3.3 自控信號(hào)介紹
儀器配置信號(hào)輸出模塊（如圖所示），可以與自控系統(tǒng)相連接，儀器輸出4-20mA 標(biāo)準(zhǔn)電流信號(hào)和0 或5V 電壓開關(guān)信號(hào)。

四、儀器介紹及配置
Luminar 3060 多通道近紅外過(guò)程分析儀是美國(guó)BRIMROSE 公司主要的在線型近紅外光譜儀，該儀器采用當(dāng)今世界最先進(jìn)的聲光可調(diào)濾光器作為分光系統(tǒng)，儀器內(nèi)部的無(wú)移動(dòng)部件，整個(gè)儀器核心部件是全密封全固化設(shè)計(jì)。儀器配置了Brimrose 自行研發(fā)的多路轉(zhuǎn)換器，可同時(shí)監(jiān)測(cè)16 個(gè)工藝點(diǎn)，而每個(gè)通路又同時(shí)檢測(cè)不同的工藝參數(shù)。16 個(gè)樣品通路以極快的毫秒級(jí)速度同時(shí)被分析、監(jiān)測(cè)和控制從而保證了實(shí)時(shí)過(guò)程的質(zhì)量控制，使您能夠隨時(shí)了解掌握整個(gè)工藝操作進(jìn)行的情況。

Brimrose 專利多路轉(zhuǎn)換器技術(shù)結(jié)合無(wú)與倫比的波長(zhǎng)的重復(fù)性與最小插入損耗,保證了最大的光學(xué)效能輸出。卓越的系統(tǒng)性能品質(zhì),使每個(gè)樣品檢測(cè)工藝點(diǎn)都有較高的信噪比。Brimrose 公司設(shè)計(jì)出多種多樣的光纖測(cè)樣器件，包括光纖探頭式、大口徑法蘭流通池、中型口徑法蘭流通池、透反射式探針等。光纖探頭和流體檢測(cè)單元的接口多樣性，使得BRIMROSE 公司的近紅外光譜儀在多種工業(yè)領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。

Luminar 3060技術(shù)參數(shù)

履帶式干燥機(jī)
一、前言
此方案是中藥飲片使用履帶式干燥機(jī)的在線監(jiān)測(cè)。中藥材切片后平鋪在干燥機(jī)中的履帶上，以一定的速度在烘箱中移動(dòng)，干燥后的飲片含水量控制在8-12%。在該過(guò)程中對(duì)飲片干燥程度的掌握非常重要，切制后的飲片因含水量高，若不及時(shí)干燥，就會(huì)發(fā)霉變質(zhì)。干燥方法和干燥溫度不當(dāng)，也會(huì)造成有效成分損失，特別是含揮發(fā)性成分或?qū)θ展饷舾械某煞?，若采用高溫干燥或曝曬，療效?huì)明顯降低。采用AOTF 在線近紅外檢測(cè)技術(shù)，可以每時(shí)每刻看到藥材水分的變化情況，反饋給中控室，通過(guò)對(duì)工藝參數(shù)的調(diào)整，使藥材的干燥達(dá)到最佳的效果。在檢測(cè)水分的同時(shí)，還可對(duì)其他有效成分的含量進(jìn)行同時(shí)檢測(cè)，多指標(biāo)分析（使用履帶式干燥機(jī)的其他藥物干燥過(guò)程，同樣適用于該方案）。

此方案采用Luminar 4030 型近紅外光譜儀，該儀器以非接觸方式對(duì)傳送帶上的中藥飲品的色澤、水分含量及其他有效成分含量進(jìn)行快速檢測(cè)，而信號(hào)的傳速可以直接采用普通網(wǎng)線即可。

二、方案設(shè)計(jì)
2.1 主機(jī)安裝
將Luminar4030 主機(jī)直接安裝在干燥機(jī)內(nèi)，檢測(cè)窗口距履帶上樣品高度為5-8cm。干燥機(jī)內(nèi)溫度高達(dá)50 度，整個(gè)儀器完全能夠適應(yīng)這種環(huán)境，并良好工作。安裝如圖所示。

2.2、監(jiān)測(cè)點(diǎn)信息及安裝

安裝步驟：
1、根據(jù)4030 尺寸大小，設(shè)計(jì)并制造出4030 儀器支架，其平面圖與安裝切面圖，如圖所示。

2.將做好的固定支架懸掛于干燥機(jī)內(nèi)，并根據(jù)需要調(diào)整高度（如圖，固定支架左右兩側(cè)采用兩根螺桿，調(diào)節(jié)螺桿上的螺絲，即可調(diào)節(jié)支架高度）。
3.把Luminar4030 光譜儀固定于支架上，調(diào)節(jié)螺桿，使儀器距傳送履帶5-8cm（根據(jù)樣品厚度而確定）。
4.接壓縮空氣。
5.連接電源線。

三、儀器介紹及配置
Luminar 4030 型AOTF 近紅外光譜分析儀是美國(guó)BRIMROSE 公司采用最新一代AOTF 近紅外分光技術(shù)設(shè)計(jì)的儀器。該儀器可直接安裝在生產(chǎn)線上以漫反射方式對(duì)粉末、固體、液體、膠體等的化學(xué)和物理屬性進(jìn)行無(wú)接觸，無(wú)損測(cè)量。微型設(shè)計(jì)使之具有更好的便攜性，另外儀器還可實(shí)現(xiàn)在線、實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)一機(jī)兩用，性價(jià)比最高，提供了更為靈活，節(jié)約成本的整體解決方案。

Luminar 4030 光譜儀不僅掃描速度快而且不受外界環(huán)境如溫度、濕度、灰塵等的影響，雙光路設(shè)計(jì)以及良好的信噪比，都使該儀器成為在線質(zhì)量控制和現(xiàn)場(chǎng)品質(zhì)檢測(cè)的理想選擇。對(duì)混料的檢測(cè)采用重力傳感器判斷有無(wú)樣品，自動(dòng)掃描光譜檢測(cè)。儀器信號(hào)傳輸可根據(jù)具體應(yīng)用環(huán)境而采用無(wú)線傳輸或有線傳輸。

Luminar 4030技術(shù)參數(shù)