單錐真空干燥器
一、前言
單錐真空干燥機為單錐形的罐體，內(nèi)有攪拌螺帶， 罐內(nèi)在真空狀態(tài)下，向夾套內(nèi)通入蒸汽或熱水進行加熱，熱量通過罐體內(nèi)壁與濕物料接觸。濕物料吸熱后蒸發(fā)的水汽，通過真空泵經(jīng)真空排氣管被抽走。由于罐體內(nèi)處于真空狀態(tài)，且罐體內(nèi)旋轉(zhuǎn)螺帶的攪拌，使物料不斷的上下，內(nèi)外翻動，將粉體從下部沿側(cè)壁帶到上部，再從上部中間靠重力下去，粉體在內(nèi)部做三維運動，故加快了物料的干燥速度，提高干燥效率，達到均勻干燥的目的。
活性藥通過單錐干燥機干燥后，其水分和溶媒殘留含量不能超出國家標準要求，傳統(tǒng)檢測判定方法是，根據(jù)工作人員經(jīng)驗，認為在已干燥完成時，停機后取樣，送至實驗室分析，采用液相色譜儀測定殘留溶媒（溶劑媒介）含量。整個測量（包括樣品前處理）時間大約是3 個小時，該做法不僅費時費力，而且時效性差，所需時間較長，生產(chǎn)效率低下，無法做到實時在線監(jiān)測。

90 年代初，AOTF 技術(shù)由軍用技術(shù)轉(zhuǎn)為民用，其光學系統(tǒng)無移動性部件，體積小，信噪比強，波長切換快，重現(xiàn)性好，程序化的波長控制使得這種儀器的應用具有更大的靈活性，尤其是外部防塵和內(nèi)置的溫度、濕度集成控制裝置，大大提高了儀器的環(huán)境適應性，加之全固態(tài)集成設(shè)計產(chǎn)生優(yōu)異的避震性能，使其近年來在工業(yè)在線和現(xiàn)場(室外)分析中得到越來越廣泛的應用。

AOTF 近紅外光譜在線分析技術(shù)在制藥領(lǐng)域中已經(jīng)積累了大量研究，并在國內(nèi)多家制藥企業(yè)得到了成功的應用。如入庫現(xiàn)場和投料前對制藥原料的定量分析和定性鑒別；生產(chǎn)現(xiàn)場或?qū)嶒炇覍Τ善匪幤返亩ㄐ澡b別和定量分析；制藥混合均勻度在線檢測；工藝過程中反應程度及反應終點在線檢測和判斷；中藥生產(chǎn)中的提取、萃取、大孔樹脂、濃縮、噴霧干燥等工藝點在線監(jiān)測。AOTF近紅外在線分析技術(shù)速度快、準確性高，實時的指導生產(chǎn)狀況、提高生產(chǎn)效率，節(jié)約生產(chǎn)成本。

二、項目狀況
本項目利用AOTF 近紅外光譜分析技術(shù)對單錐干燥器中活性藥物的干燥過程實時監(jiān)測，在線分析其水分和溶媒(溶劑媒介)含量。當檢測其含量低于國標規(guī)定時，判定干燥結(jié)束。單錐真空干燥器設(shè)計介紹：

通過與相關(guān)技術(shù)人員交流與分析，在單錐真空干燥器工藝中有以下要求：
環(huán)境：
干燥器內(nèi)環(huán)境溫度：最高溫度可達X ℃，長時間溫度在X ℃左右。
干燥器內(nèi)環(huán)境腐蝕性：輕微腐蝕性，罐體材質(zhì)為316L 不銹鋼。
干燥器內(nèi)溶劑：乙醇、丙醇、丙酮等溶劑或混合溶劑。
干燥期內(nèi)環(huán)境壓力：X MPa 到X MPa 。
車間環(huán)境溫度：常溫，25℃ 。
車間環(huán)境濕度：-
車間環(huán)境防爆要求：XX 。
活性藥物列舉：
XX1：從單溶劑-乙醇中析出，國標規(guī)定，水分＜1.0%，乙醇＜1.5%。
XX2：從混合溶劑-乙醇丙酮中析出，國標規(guī)定，水分＜0.5%，乙醇＜0.3%，丙
酮＜0.3%。

三、方案設(shè)計
3.1 主機安裝
根據(jù)車間現(xiàn)場狀況及企業(yè)使用需求，選擇儀器主機和工作計算機位置，其原則為：在滿足需求下，盡量縮短主機與各個檢測點之間的距離，減少光纖使用長度。
確定主機位置，通過低OH 值專用光纖與檢測探針連接，形成閉環(huán)光路。儀器與工作計算機之間通過RJ45 雙絞網(wǎng)線進行數(shù)據(jù)傳輸，需采用屏蔽雙絞線，避免磁場干擾。如圖所示。

3.2 檢測點信息及安裝
根據(jù)現(xiàn)場觀察和技術(shù)交流，對單錐干燥器內(nèi)活性藥物中水分和溶媒定量分析，暫時設(shè)計2 個檢測點。采用美國Brimrose 公司LUMINAR3060 型光譜儀，是一款多路轉(zhuǎn)換近紅外光譜儀，能夠?qū)崿F(xiàn)一臺光譜儀同時對2 個點進行實時檢測。（最多可同時檢測16 個點）。

根據(jù)現(xiàn)場干燥器狀況，需要選擇合適罐體部位。在罐體無夾層位置安裝679 反射藍寶石探針（如圖所示），679 探針頂端為藍寶石透窗，藍寶石材質(zhì)具有非常好的光學性能和自清潔性能。通過固定螺紋調(diào)節(jié)探針插入罐體內(nèi)的長度，通過光纖與LUMINAR3060 多通道近紅外光譜儀相連，在光譜儀中對所有返回的光譜信號進行處理，光信號轉(zhuǎn)換至電信號，電信號轉(zhuǎn)換至數(shù)字信號，通過與計算機相連接的網(wǎng)線，將數(shù)字信號傳導入計算機。計算機通過調(diào)用模型直接給出檢測結(jié)果，顯示在電腦屏幕上，也可以連接打印機，直接打印出結(jié)果或者將檢測數(shù)據(jù)傳輸?shù)絇LC 控制系統(tǒng)，實現(xiàn)在線實時監(jiān)測與控制。

安裝步驟：
每個679 探針配置一個特有“安裝件”。
1. 在干燥器上待安裝位置鉆出一個孔，其直徑與“安裝件”的外直徑相同。
2. 將“安裝件”焊接到容器上。使“安裝件”一端與罐體內(nèi)表面平齊。
3. 研磨，拋光內(nèi)部焊接表面。
4. 采用1 英寸的鉆孔器或鉆頭在“安裝件”上開出1 英寸的口，以確保尺寸合適準確。打磨拋光、清潔表面。
5. 插入679 反射藍寶石探針，探針位置調(diào)整后，擰緊固定螺絲并鎖緊聚四氟乙烯密封環(huán)。

3.3 自控信號介紹
儀器配置信號輸出模塊（如圖所示），可以與自控系統(tǒng)相連接，儀器輸出4-20mA 標準電流信號和0 或5V 電壓開關(guān)信號。

四、儀器介紹及配置
Luminar 3060 多通道近紅外過程分析儀是美國BRIMROSE 公司主要的在線型近紅外光譜儀，該儀器采用當今世界最先進的聲光可調(diào)濾光器作為分光系統(tǒng)，儀器內(nèi)部的無移動部件，整個儀器核心部件是全密封全固化設(shè)計。儀器配置了Brimrose 自行研發(fā)的多路轉(zhuǎn)換器，可同時監(jiān)測16 個工藝點，而每個通路又同時檢測不同的工藝參數(shù)。16 個樣品通路以極快的毫秒級速度同時被分析、監(jiān)測和控制從而保證了實時過程的質(zhì)量控制，使您能夠隨時了解掌握整個工藝操作進行的情況。

Brimrose 專利多路轉(zhuǎn)換器技術(shù)結(jié)合無與倫比的波長的重復性與最小插入損耗,保證了最大的光學效能輸出。卓越的系統(tǒng)性能品質(zhì),使每個樣品檢測工藝點都有較高的信噪比。Brimrose 公司設(shè)計出多種多樣的光纖測樣器件，包括光纖探頭式、大口徑法蘭流通池、中型口徑法蘭流通池、透反射式探針等。光纖探頭和流體檢測單元的接口多樣性，使得BRIMROSE 公司的近紅外光譜儀在多種工業(yè)領(lǐng)域得到廣泛應用。

Luminar 3060技術(shù)參數(shù)

履帶式干燥機
一、前言
此方案是中藥飲片使用履帶式干燥機的在線監(jiān)測。中藥材切片后平鋪在干燥機中的履帶上，以一定的速度在烘箱中移動，干燥后的飲片含水量控制在8-12%。在該過程中對飲片干燥程度的掌握非常重要，切制后的飲片因含水量高，若不及時干燥，就會發(fā)霉變質(zhì)。干燥方法和干燥溫度不當，也會造成有效成分損失，特別是含揮發(fā)性成分或?qū)θ展饷舾械某煞?，若采用高溫干燥或曝曬，療效會明顯降低。采用AOTF 在線近紅外檢測技術(shù)，可以每時每刻看到藥材水分的變化情況，反饋給中控室，通過對工藝參數(shù)的調(diào)整，使藥材的干燥達到最佳的效果。在檢測水分的同時，還可對其他有效成分的含量進行同時檢測，多指標分析（使用履帶式干燥機的其他藥物干燥過程，同樣適用于該方案）。

此方案采用Luminar 4030 型近紅外光譜儀，該儀器以非接觸方式對傳送帶上的中藥飲品的色澤、水分含量及其他有效成分含量進行快速檢測，而信號的傳速可以直接采用普通網(wǎng)線即可。

二、方案設(shè)計
2.1 主機安裝
將Luminar4030 主機直接安裝在干燥機內(nèi)，檢測窗口距履帶上樣品高度為5-8cm。干燥機內(nèi)溫度高達50 度，整個儀器完全能夠適應這種環(huán)境，并良好工作。安裝如圖所示。

2.2、監(jiān)測點信息及安裝

安裝步驟：
1、根據(jù)4030 尺寸大小，設(shè)計并制造出4030 儀器支架，其平面圖與安裝切面圖，如圖所示。

2.將做好的固定支架懸掛于干燥機內(nèi)，并根據(jù)需要調(diào)整高度（如圖，固定支架左右兩側(cè)采用兩根螺桿，調(diào)節(jié)螺桿上的螺絲，即可調(diào)節(jié)支架高度）。
3.把Luminar4030 光譜儀固定于支架上，調(diào)節(jié)螺桿，使儀器距傳送履帶5-8cm（根據(jù)樣品厚度而確定）。
4.接壓縮空氣。
5.連接電源線。

三、儀器介紹及配置
Luminar 4030 型AOTF 近紅外光譜分析儀是美國BRIMROSE 公司采用最新一代AOTF 近紅外分光技術(shù)設(shè)計的儀器。該儀器可直接安裝在生產(chǎn)線上以漫反射方式對粉末、固體、液體、膠體等的化學和物理屬性進行無接觸，無損測量。微型設(shè)計使之具有更好的便攜性，另外儀器還可實現(xiàn)在線、實驗室檢測一機兩用，性價比最高，提供了更為靈活，節(jié)約成本的整體解決方案。

Luminar 4030 光譜儀不僅掃描速度快而且不受外界環(huán)境如溫度、濕度、灰塵等的影響，雙光路設(shè)計以及良好的信噪比，都使該儀器成為在線質(zhì)量控制和現(xiàn)場品質(zhì)檢測的理想選擇。對混料的檢測采用重力傳感器判斷有無樣品，自動掃描光譜檢測。儀器信號傳輸可根據(jù)具體應用環(huán)境而采用無線傳輸或有線傳輸。

Luminar 4030技術(shù)參數(shù)