操作原則

測(cè)定有機(jī)氧的方法類似于Schutze最初描述的方法，由Zimmerman和Unterzaucher開發(fā)。樣品在氮?dú)饣蚝饬髦袩峤狻峤猱a(chǎn)物在1120oC的溫度下掃過碳，將所有氧氣轉(zhuǎn)化為一氧化碳CO。在從氣流中洗滌掉所有酸性氣體后，一氧化碳被氧化為CO2。然后將二氧化碳吹掃至CO2庫(kù)侖計(jì)，在此通過庫(kù)侖滴定法自動(dòng)測(cè)量二氧化碳。

應(yīng)用領(lǐng)域

該方法通常適用于有機(jī)氧。如果組分被還原或氧氣在1120°C下被置換，則可以確定氧氣的無機(jī)形式。耐火金屬氧化物中的氧氣將無法確定。如果樣品含有足夠的碳以還原氧化物，或者是否向樣品中添加了還原劑或置換劑，則將確定可還原的氧化物。（參見Kapron和Brandt，1961年，Analytical Chemistry 33：1762和Mertz，Analytica Chemica Acta 50：305，1970。）?；撬嵬ㄟ^置換熱解管中的氧氣而引起正干擾。

程序

1. 按照說明手冊(cè)中的說明組裝并準(zhǔn)備要運(yùn)行的組件。
2. ?確定空白并運(yùn)行標(biāo)準(zhǔn)品以確認(rèn)整個(gè)系統(tǒng)的正常運(yùn)行。
3. 稱量樣品到白金舟中。
4. 將船放在涼的鋼包中。
5. 將鋼包插入燃燒管未加熱的一端。
6. 松散地放置后膛蓋并將載氣流量提高到80 cc /分鐘，以向后掃動(dòng)系統(tǒng)30到60秒。
7. 將氣體流量降低至20 cc / min，然后擰緊蓋子。通過按CM5017 CO2庫(kù)侖計(jì)上的“ Enter”開始分析，并將鋼包移入爐區(qū)。
8. 四（4）分鐘后，將氣體流量增加到80 cc /分鐘。
9. 再過三（3）分鐘后，將結(jié)果打印到打印機(jī)和/或軟盤上，然后將鋼水包從爐中取出。*（注意：可以將電量計(jì)設(shè)置為計(jì)算微克氧氣以進(jìn)行此分析。請(qǐng)參閱CO2電量計(jì)說明）手冊(cè)以獲取詳細(xì)信息。）
10. 讓鋼包冷卻，然后再進(jìn)行下一個(gè)分析。

（*）–根據(jù)輸入到CM5017 CO2庫(kù)侖計(jì)中的用戶可選設(shè)置，自動(dòng)執(zhí)行終點(diǎn)確定和結(jié)果計(jì)算。

結(jié)果

可以在0.5至100％的范圍內(nèi)確定氧氣，絕對(duì)精度為+/- 0.3至0.5％。較低的水平受儀器空白的可變性限制，對(duì)于某些樣品類型或替代程序，較低的水平可能較低。典型的樣品重量為2至10 mg，分析時(shí)間不到十（10）分鐘。

以下是一些有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)際測(cè)試結(jié)果：